Bahan Persiapan Ujian Komprehensif Jurusan KIMIA

Preparasi Laboratorium

Kimia Analitik adalah ilmu kimia yang mengidentifikasi dan memisahkan zat menjadi komponen-komponennya dan penentuannya lebih lanjut atau ilmu kimia yang berhubungan dengan teori dan praktek dari metode-metode yang dipakai untuk menetapkan komposisi bahan.

Analisis Kualitatif dan Kuantitatif

 Analisis Kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia: mengenali unsur atau senyawa apa yang ada dalam suatu sampel.

Contoh: sejumlah unsur dipisahkan dan diidentifikasi melalui pengendapan dengan hidrogen sulfida. Produk-produk organik yang disintesis dalam laboratorium bisa diidentifikasi dengan menggunakan teknik-teknik instrumentasi seperti spektroskopi inframerah dan resonansi magnetik nuklir.

 Analisis Kuantitatif berkaitan dengan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut seringkali dinyatakan sebagai konstituen dan analit, menyusun entah sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang dianalisis.

Contoh: Jika zat yang dianalisa (analit) tersebut menyusun lebih dari sekitar 1% dari sampel, maka anlit ini dianggap sebagai Konstituen utama. Zat itu dianggap Konstituen minor jika jumlahnya berkisar antara 0,01% hingga 1% dari sampel. Terakhir, suatu zat yang hadir hingga kurang dari 0,01% dianggap sebagai Konstituen perunut (trace).

Metodologi Kimia Analitik

a. Pencuplikan sampel

b. Melarutkan sampel

c. Mengubah analit menjadi bentuk yang dapat diukur

d. Pengukuran

e. Perhitungan dan penafsiran pengukuran

Standadisasi Larutan

Standardisasi larutan adalah proses dimana konsentrasi larutan ditentukan secara akurat

Standar primer adalah suatu zat yang tersedia dalam bentuk murni atau keadaan dengan kemurnian yang diketahui, yang digunakan untuk menstandarkan suatu larutan.

Standar primer harus mempunyai karakteristik sebagai berikut:

1. Harus tersedia dalam bentuk murni.

2. Substansi tersebut harus stabil.

3. Standar primer tersebut mempunyai berat ekivalen yang cukup tinggi agar dapat meminimalisasi konsekuensi galat pada saat penimbangan.

Contoh:

Standar Primer: Fe

Larutan yang distandardisasi: KMnO4

Pengenceran

Contoh: Larutan KMnO4 sebesar 0,02 M dipersiapkan dengan melarutkan sejumlah garam dalam 1 liter botol volumetrik. 25 mL alikuot dari larutan ini ditempatkan dalam 500 mL botol volumetrik, dan botol tersebut dipenuhi dengan air sampai tanda yang ada. Hitung molaritas larutan ini dalam 500 mL botol.

mmol1 = mmol2

V1 M1 = V2 M2

25 x 0,02 = 500 x M2

M2 = 0,001 mmol/mL

“20 kali pengenceran” ini berarti bahwa konsentrasi telah dikurangi dengan faktor 25/500 atau 1/20.

Istilah Kunci

Berat molekul adalah berat 1 mol suatu zat dalam gram.

Indikator adalah suatu zat yang mampu mengubah warna yang berlainan dengan kehadiran analit atau titran secara berlebihan.

Titrasi adalah proses pengukuran volume titran yang dibutuhkan untuk mencapai titik ekivalen.

Mol adalah banyaknya suatu zat yang mengandung entitas sebanyak atom dalam 12 g nuklida karbon -12.

Molaritas adalah banyaknya mol zat terlarut perliter larutan.

Instrumentasi

KROMATOGRAFI adalah suatu metode pemisahan fisik, dimana komponen – komponen di distribusikan diantara 2 fasa, salah satu fasa tersebut adalah suatu lapisan stasioner dengan permukaan yang luas, yang lainnya sebagai fluida yang mengalir lembut di sepanjang landasan stasioner.

1. Kromatografi gas cair (GLC)

     a. Gas pembawa dan pemasukan sampel.

Fasa bergerak dalam GLC adalah gas, yang paling lazim adalah helium, hidrogen, nitrogen. Pilihan gas pembawa tergantung pada karakteristik detektor.

Sampel yang digunakan berupa gas atau cairan yang mudah menguap (volatil)

Lubang injeksi dipanaskan agar sampel cair teruapkan dengan cepat. Sampel gas dimasukkan melalui suatu karet septum (sekat) dengan memakai hipodermik syringe.

     b. Kolom (kolom kapiler)

Ukuran umum: sepanjang 6 kaki, diameter dalam ¼ inci, terbuat dari tabung tembaga atau baja tahan karat. Untuk menghemat ruang bisa di bentuk U atau gulungan spiral.

Isi kolom: padat halus dengan permukaan luas besar yang relatif inert.

     c. Detektor

Laju aliran gas pembawa adalah hal yang penting, yang biasanya pengukuran air untuk itu tersedia.

Analisis kuantitatif GLC tergantung pada hubungan antara jumlah suatu zat terlarut dan ukuran dari pita elusi yang dihasilkan.

2. Kromatografi kertas

Pada tehnik ini, volume larutan sampel yang kecil diterapkan didekat 1 ujung pita kertas saring dan noda tersebut dibiarkan kering (meniupnya dengan sebuah pengering rambut akan lebih memudahkan). Ujung akhir dari pita kemudian dicelupkan kedalam cawan yang mengandung pelarut yang sesuai didalam ruangan tertutup.

3. Kromatografi lapis tipis atau TLC (thin – layer chromatography)

Keunggulan kromatografi lapis tipis: cepat, biasanya membutuhkan ½ jam.

4. Kromatografi cair dengan performa yang tinggi (HPLC-high performance liquid chromatography)

    a. Kolom, Kolom berupa silika

    b. Fase Gerak, Gas

    c. Fase Diam, Cair atau Padat

ISTILAH KUNCI

• Kromatografi kertas adalah pemisahan zat – zat terlaraut melalui migrasi diferensial melewati medium kertas datar yang analog dengan suatu kolom.
• Kromatografi lapis tipis adalah serupa dengan kromatografi kertas, bahwa fasa stasionernya adalah suatu atsorben atau bahan interaktif lain yang disalutkan pada suatu dasar kaca atau plastik.
• Kromatografi partisi adalah sama seperti kromatografi partisi cairan – cairan. Suatu bentuk LC dimana migrasi diferensial zat – zat terlarut didasarkan pada beda kelarutan relatif dalam dua cairan, satu stasioner dan yang lain bergerak.
• Eluwen adalah fasa bergerak yang mengakibatkan elusi.

TITRASI

A. Titrasi redoks

B. Titrasi pengendapan, contoh: penetapan kesadaran air .

C. Titrasi Komplek Simetri

D. Titrasi Asam Basah